二氯二茂锆是一种对光、 moisture(湿气)敏感的有机金属化合物。微胶囊化技术可将其包裹在微小胶囊内,形成密闭保护层,避免光、热、空气等环境因素的影响,从而延长贮存期并提高稳定性。以下是关于二氯二茂锆微胶囊化技术的相关内容:
壁材选择:应选用具有良好阻隔性、稳定性和成膜性的材料作为壁材。如三聚氰胺 - 尿素 - 甲醛(MUF)树脂是一种常用的壁材,其形成的胶囊壁具有较好的致密性,能有效阻挡外界湿气和氧气与二氯二茂锆接触。也可考虑使用二氧化硅等无机材料,通过溶胶 - 凝胶法在二氯二茂锆表面形成二氧化硅壳层,二氧化硅壁材化学性质稳定,可提高微胶囊的耐温性和抗湿性。
制备方法:可采用原位聚合法,先将二氯二茂锆分散在合适的溶剂中形成芯材相,再加入壁材单体和引发剂等,在一定条件下引发单体聚合,使壁材在芯材表面逐渐形成微胶囊。例如,以 MUF 树脂为壁材时,可在酸性条件下,使三聚氰胺、尿素和甲醛发生缩聚反应,在二氯二茂锆颗粒表面形成胶囊壁。也可使用乳液聚合法,将二氯二茂锆与壁材材料分别溶解在互不相溶的两相溶剂中,通过乳化剂形成乳液体系,然后使壁材在乳液滴中聚合固化,将二氯二茂锆包裹其中。
工艺参数优化:制备过程中的温度、pH 值、搅拌速度等参数对微胶囊的性能影响显著。反应温度过高可能导致二氯二茂锆分解或壁材性能变差,一般原位聚合法制备 MUF 树脂微胶囊时,反应温度可控制在 50-70℃。pH 值会影响壁材的聚合反应速率和胶囊壁的质量,如 MUF 树脂聚合时,初始 pH 值可调节至酸性(pH=3-5),有利于缩聚反应进行。搅拌速度会影响芯材的分散程度和微胶囊的粒径,较高的搅拌速度可使二氯二茂锆分散更均匀,制得的微胶囊粒径更小且分布更窄,但速度过快可能导致微胶囊破裂,通常搅拌速度可在 500-2000r/min 范围内优化。
性能表征与评估:通过扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的形貌和粒径大小,理想的微胶囊应呈规则球形,表面光滑致密,粒径均匀。利用热重分析仪(TGA)分析微胶囊的热稳定性,若微胶囊化成功,二氯二茂锆的热分解温度应有所提高,且在高温下的质量损失速率变慢。将微胶囊放置在不同湿度和光照条件下储存,定期检测二氯二茂锆的含量和性能变化,若未微胶囊化的二氯二茂锆在潮湿环境中易水解变质,而微胶囊化后的产品在相同条件下含量变化较小,说明其储存稳定性得到提高。
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