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光引发剂784的制备工艺与质量控制

2025-03-24

光引发剂784,化学名称为双(2,6-二氟-3-吡咯苯基)二茂钛,其制备工艺与质量控制如下:

一、制备工艺

原料准备:准备 2,5-二甲氧基四氢呋喃、2,4-二氟苯胺、二氯二茂钛、二甲苯、氨基锂盐(如二乙丙基胺基钠、二乙丙基胺基锂、二乙基胺基钠或二乙基胺基锂)等原料。

缩合反应:向具有惰性氛围(如氩气保护)的反应釜内加入二甲苯和2,5-二甲氧基四氢呋喃,降温至-4~5℃后,缓慢滴加2,4-二氟苯胺,滴加时间4~6小时,生成2,4-二氟代苯基吡咯。

保温反应:滴加完毕后,升温至50~60℃保温5~10小时。

蒸馏处理:加入二甲苯,再放入具有惰性氛围的蒸馏釜中,升温至140~145℃蒸馏。蒸馏完成后,降温至25~50℃。

加成反应:将蒸馏后的产物放入具有惰性氛围的反应釜中,投入二氯二茂钛,降温至-10~-40℃,开始缓慢滴加催化剂有机强碱氨基锂盐,滴加时间6~10小时,滴加完后,在-10~-40℃条件下反应5~8小时,反应合成得到光引发剂784反应液。

后处理:反应结束后,不释放反应釜内惰性气体,升温至15~30℃。在惰性氛围下,将反应液通过层析柱层析,再将层析液放在具有惰性氛围的蒸馏釜内,升温140~145℃蒸馏浓缩回收二甲苯。然后在惰性氛围下,将蒸馏浓缩回收二甲苯后的层析液降温至-5~10℃,保温结晶6小时,再通过层析柱层析,并用二甲苯洗涤,抽干得湿品,将湿品投入真空干燥器真空干燥得到光引发剂784

二、质量控制

原料质量控制:对投入的2,5-二甲氧基四氢呋喃、2,4-二氟苯胺、二氯二茂钛等原料进行严格的质量检测。检测原料的纯度、杂质含量等指标,确保其符合工艺要求,例如,通过高效液相色谱(HPLC)检测原料的纯度,要求2,4-二氟苯胺的纯度不低于 99%

反应过程监控:在反应过程中,严格控制反应温度、时间、滴加速度等参数。采用温度计实时监测反应温度,通过反应釜的搅拌速度控制滴加速度,确保反应按照设定的工艺条件进行,例如,缩合反应中,滴加2,4-二氟苯胺的速度应控制在使反应温度不超过规定范围,定期对反应中间产物进行检测,如通过薄层层析(TLC)监测反应进程,判断反应是否进行完全。

产品纯度检测:采用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等方法对产品的纯度进行检测。一般要求光引发剂784的纯度不低于98%。通过检测产品在特定波长下的吸光度,如在甲醇溶液中,检测其在398nm470nm处的吸收峰,来判断产品的质量。

外观与物理性质检测:观察产品的外观,应为橙色固体,检测其熔点,应为160~170℃左右。

稳定性测试:对产品进行热稳定性测试,将样品在不同温度下放置一段时间,观察其是否发生分解或变色等现象,例如,将光引发剂78485℃下放置24小时,检测其质量是否发生变化。同时进行长期稳定性测试,将产品在常温下储存一定时间,定期检测其性能和纯度,以评估产品的储存稳定性。

本文来源于:岳阳市金茂泰科技有限公司官网http://www.kimoutain.cn/